Metodické aspekty stanovení distribuce velikosti částic metodou laserové difrakce

29. 05. 2012

Související obrázky

mastersizer 2000

tvar částic hnědého uhlíjeden_vzorek_dva_vysledky.png

Velikost částic je důležitým faktorem pro pochopení vlastností a chování různých druhů materiálů. Prvním důvodem proč měřit velikost částic je široké spektrum aplikací jako například měření polétavého prachu ve městech (zdraví), výroba léků, pigmentů či stavebních hmot. Druhým důvodem je chybějící či nedostatečná metodika měření velikosti částic, která nezohledňuje křehké a lepící se materiály či vysoké množství parametrů, které mohou být měněny a tak ovlivňovat výsledky.

Měření velikosti částic pomocí metody laserové difrakce je prováděno na přístroji MALVERN Mastersizer 2000 (obrázek č. 1) a může být vedeno dvěma způsoby a to tzv. mokrou cestou, kdy je měřený vzorek vpraven do roztoku, který je dále proháněn přes měřící celu anebo tzv. suchou cestou, kdy je měřený vzorek vpraven na lodičku, ze které je sypán do systému a dále unášen do měřící cely. V tomto článku je popsáno měření tzv. suchou cestou.Správnost měření je ovlivněna několika faktory. Prvním faktorem je, že metoda laserové difrakce předpokládá ideální kulovitý tvar částice a výslednou distribuci poté přepočítává na objem. Znamená to, že pokud je mezi malými částicemi jedna velká (obrázek č. 2), distribuční křivka se posune směrem k velkým částicím. Výsledek je tedy zkreslený. Druhým faktorem je optimální nastavení metody měření tzv. SOP (standard operating procedure). V případě suché cesty je možno měnit rychlost sypání vzorku do systému (feed rate - %) a tlak vzduchu, pod kterým je vzorek unášen do měřící cely (air flow - bar). Vzhledem k těmto faktorům byl kladen důraz na přípravu vzorku před měřením tak, aby došlo k co nejmenšímu zkreslení výsledků. Našim vzorkem bylo hnědé uhlí, které ideální tvar nesplňuje. Proto byl vzorek za pomocí sít rozdělen na frakce o velikostech <0,25mm, 0,25mm–0,8mm a >0,8mm. Tyto frakce byly dále důkladně promyty vodou, aby došlo k vyplavení menších částic, které mohly být například přichyceny na povrchu větších a posouvat tak distribuční křivku směrem k menším částicím. Pro hledání optimálních podmínek byla používána frakce 0,25–0,8mm. Tato frakce je ohraničena minimem i maximem, byla proto pro nás nejprůkaznější. U tohoto vzorku se projevila plně problematika křehkých materiálů. Uhlí se pohybem na lodičce samo drtilo na menší částice a jakákoliv změna se u stejného vzorku projevila rozdílnou distribucí (obrázek č. 3).Při samotném měření byl sledován vliv rychlosti sypání do systému a tlak vzduchu. Byla vytvořena SOP, ve které byl nejprve nastaven tlak a poté hodnota vsypu vzorku (feed rate). V takto nastavených podmínkách bylo proměřeno 10 vzorků o stejných hmotnostech (0,5 g). Po proměření byla zvednuta hodnota vsypu o 10 % a opět bylo proměřeno 10 vzorků. Takto byly vzorky postupně měřeny až do hodnoty vsypu 100 %. Po proměření této sekvence se postupovalo stejně, pouze byla zvednuta hodnota tlaku o 0,2bar.Výsledkem měření je série výsledků, která nám umožnila nalézt optimální podmínky pro měření velikosti částic suchou cestou. Byly maximálně eliminovány faktory ovlivňující správnost výsledků jako například křehkost materiálu.

Autor: Tomáš Večerka Přečteno: 6810×

Komentáře

  • 1. František Škvára Reagovat 13:22, 06. 10. 2014

    Dobrý den, hledáme možnost stanovení velikostí částic (prachových). Konkrétně se nám jedná o popílky, cement, strusky. Velikost částic je od desetin mikrometru do 100 mikrometrů. Dáváem přednost stanovení za sucha. Je takové stanovení u Vás možné? Srdečně zdraví Doc. RNDr. František Škvára DrSc Vysoká škola chemicko-technologická Fakulta chemické technologie Ústav skla a keramiky 16628 Praha 6, Technická 5 Tel.: 220443808 Email: skvaraf@vscht.cz

  • 2. Roman Maršálek Reagovat 09:47, 27. 02. 2015

    Reaguje na [1]: Dobrý den, ano takové stanovení je možné. Je pravda, že desetiny mikrometrů jsou na spodní hranici limitu přístroje (pro suchou cestu). Mokrou cestou (jiná metody) měříme až na úrovni nanometrů. Zdraví doc. Mgr. Roman Maršálek, Ph.D., katedra chemie, Přírodovědecká fakulta, Ostravská univerzita, 737 44 36 63. roman.marsalek@osu.cz

Vložit komentář




Položky označené hvězdičkou (*) jsou povinné

Pomůžeme vyřešit váš problém

Volejte, pište, vyhledávejte! tel.: 541 149 301, info@chempoint.cz Skype: chempoint.cz

Uživatelské odkazy a odkazy o projektu

O projektu Aktuality Kontakt Cíle projektu Jak publikovat Přihlášení Registrace